吹扫-捕集技术的优点在于无溶剂、需样品量少、富集率高,容易实现在线检测,同时容易与色谱同位素质谱技术联用测定挥发性有机污染物中的稳定同位素,因此应用前景广阔。
为贯彻落实习近平总书记3月来闽考察时提出的要统筹做好茶文化、茶产业、茶科技这篇大文章的重要指示,日前,福建省市场监管局、福建农林大学、南平市农业农村局、武夷山市茶产业发展中心等多家单位共同举办了南平市生态茶园建设培训会暨省地方标准发布会,公开发布实施DB35/T 1977-2021《改良茶园土壤用大豆种植规范》省地方标准,并现场分发标准文本和口袋书。武夷山市副市长陈爱宾曾表示,该市始终把茶叶产业作为一条健康之路,维护好产业发展秩序
二、定值方法使用经核验合格的进口标准品作为原料,选用进口高纯试剂为溶剂,采用重量-容量法配制并定值,并用气相色谱分析法进行检验。而六六六、滴滴涕是上世纪广泛使用的有机氯农药,在环境中持久性最长,不妥善处理会通过食物链在人体中富集,严重影响人类的身体健康。通过60℃条件下12天的短期稳定性考察,在12天内未出现异常。四、使用和保存需在低温(2-8℃)及避光条件下存放,在运输过程中(高温条件下)需加冰袋进行防护,使用前在室温(203℃)平衡,临用时稀释,安瓿瓶打开后一次性使用。伟业计量自成立以来始终坚持自主研发,不断创新,为业内检测行业提供值得信赖的标物产品,让客户测的精确,用的安心,后续我们将持续为您带来更多的国标新品资讯。
3、通过12个月的长期稳定性考察,在12个月内未出现异常。根据《一级标准物质技术规范》(JJF1006-1994)和标准物质管理办法,参考了《生活饮用水标准检验方法-有机物指标》(GB/T 5750.8-2006)、《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法》(HJ 1006-2018)、《水质-挥发性卤代烃的测定-顶空气相色谱法》(HJ 620-2011)、《水质-六六六、滴滴涕的测定-气相色谱法》(GB/T 7492-87)、《生物质量-六六六和滴滴涕的测定-气相色谱法》(GB/T 14551-2003)、《土壤中六六六和滴滴涕的测定-气相色谱法》(GB/T 14550-2003)等国家标准,研究了该有机溶液标准物质的配制方法、制备技术、灌封技术和保存条件。程序升温条件:初始温度40℃,保持3min。
辣椒发酵:辣椒(CapsicumannuumL.)经挑选、清洗等预处理后,加入16%~18%(质量分数)食盐,经自然发酵6个月制得辣椒胚。郫县豆瓣的传统制作工艺被列为国家级非物质文化遗产,其生产主要包括辣椒自然发酵、蚕豆接种发酵和混合后熟发酵3个阶段,通过独特的晴天晒、雨天盖、白天翻、夜晚露的传统发酵工艺,形成郫县豆瓣独特的风味特征。采用电子轰击电离(EI)离子源,电子能量70eV。Ws加入内标s的含量(g/kg)。
将顶空瓶置于50℃预平衡30min,插入DVB/CAR/PDMS萃取头(萃取头提前在GC进样口270℃老化30min),然后在50℃条件下萃取30min,萃取结束后于GC进样口解析5min,2个样品间萃取头在同样条件下老化10min以防止样品间相互污染。根据特定条件设定分离比。
线性程序升温时,保留指数RI的计算方法见式(1)。1.6 特征挥发性物质分析特征挥发性物质分析采用香味萃取稀释法,评价方法参照冯云子等报道:挑选3位评价员,预先经过风味感官认识、样品感官和GC-O嗅闻等培训。1.4 挥发性化合物的萃取及分析条件准确称取5.0g样品(预先研磨均匀)于20mL顶空瓶中,添加20L内标(10g/mL乙酸苯乙酯甲醇溶液)。化合物的RI通过正构烷烃(C7-C30)计算得到。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:米曲霉,乙酸苯乙酯,正构烷烃,甲醇。通过Unscrambler10.4(Camo公司,挪威)软件进行PLSR分析,所有的变量均经标准化(1/Sdev)处理。定量方法:采用内标法(以乙酸苯乙酯作为内标)对郫县豆瓣中挥发性物质进行定量分析,计算方法见式(2)。基于此,本研究的主要目的:1)采用描述性感官分析法评价郫县豆瓣酿制不同阶段的香气属性。
首先,评价员分别给出郫县豆瓣香气的感官属性,讨论不同的香气标准,并选取8种最重要的香气特征(醇香、酸香、花香、果香、焦糖香、烟熏香、酱香和辛辣味)作进一步分析。仪器设备采用GCMS-QP2010SE气相色谱-质谱联用仪(ShimadzuCo,Kyoto,Japan),配备AgilentDB-5MS气相色谱柱(30m0.25mm0.25m,JWScientific,Folsom,CA)。
3)通过多元数理统计方法(PLSR)分析挥发性化合物对郫县豆瓣香型的影响及演变规律。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品学报》,版权归原作者所有。
1 材料与方法1.1 试验材料郫县豆瓣发酵过程各样品取自四川郫县某豆瓣公司,其酿制主要分为辣椒发酵、蚕豆发酵(制曲+曲料发酵)和混合发酵3个阶段,如图1所示,各发酵阶段主要参数如下所述。然而,目前相关研究主要集中在不同发酵时间或不同品牌产品风味的比较,对这些风味成分在郫县豆瓣整个生产周期的演变规律以及郫县豆瓣香型和特征香气化合物的相关性仍缺乏系统研究。然后以3℃/min升到150℃,再以6℃/min升到240℃维持6min。20g样品置于编码的带盖塑料杯中,评价员嗅闻,样品随机放置,每个样品每人嗅闻3次。评价员对每个样品重复嗅闻2~3次,并在嗅闻到气味的同时对嗅闻时间及气味强度在软件上进行记录,香味特性由另1名有经验的研究人员进行记录。1.3 仪器及设备DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,上海大颜仪器设备有限公司。
评价员通过不断嗅闻原萃取物的梯度稀释样品而得到稀释因子FD(可被GC-O嗅闻试验检测到的最高稀释倍数),本试验稀释梯度设置为1:1,1:5,1:10,1:25,1:50,1:100和1:200。Ai和As待测组分i和内标s的峰面积(a.u.)。
1.7 香气感官评价方法样品的香气评价由10位经过感官评价技术训练的评价员(4男6女,年龄在20~30岁),采用十点制的定量描述感官分析法评价。本文采用检测频率的方法来获得郫县豆瓣的特征挥发性物质,将分流比在1:10以上由至少2位评价员每次都嗅闻得到的物质定义为特征挥发性物质。
f'待测组分i对内标s的相对质量校正因子,本文假定各待测组分i的相对校正因子f'均为1。1.2 试验试剂乙酸苯乙酯(Analyticalstandard)、正构烷烃(C7-C30),德国Sigma-Aldrich公司。
混合发酵:将上述制备成熟的辣椒胚和甜瓣子按质量比3:1混合后在自然条件下发酵(翻、晒、露)12个月制得郫县豆瓣f'待测组分i对内标s的相对质量校正因子,本文假定各待测组分i的相对校正因子f'均为1。2)采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合稀释分析(GC-O)鉴定郫县豆瓣典型的特征香气化合物。QP2010SE气相色谱质谱联用仪、OP275嗅闻仪,日本岛津仪器有限公司。
基于此,本研究的主要目的:1)采用描述性感官分析法评价郫县豆瓣酿制不同阶段的香气属性。线性程序升温时,保留指数RI的计算方法见式(1)。
离子源温度230℃,接口温度250℃,进样口温度250℃。1.7 香气感官评价方法样品的香气评价由10位经过感官评价技术训练的评价员(4男6女,年龄在20~30岁),采用十点制的定量描述感官分析法评价。
郫县豆瓣是我国典型的传统发酵调味品,迄今已有300余年的历史,因其鲜辣醇厚、红棕油亮、瓣粒酥脆、黏稠绒实、酱香浓郁的产品特点,在我国餐厨中得以广泛使用,被誉为川菜之魂。定量方法:采用内标法(以乙酸苯乙酯作为内标)对郫县豆瓣中挥发性物质进行定量分析,计算方法见式(2)。
本试验共有7个取样点,分别为:蚕豆(Broadbean)、鲜辣椒(Freshchili)、曲料(Koji)、甜瓣子(Doubanjiang-meju)、辣椒胚(Chilimoromi)、混合发酵初期(发酵1周,Theinitialmixture)、郫县豆瓣(Pixian-douban)。1.8 数据分析采用SPSS23.0统计分析软件进行单因素方差分析。1 材料与方法1.1 试验材料郫县豆瓣发酵过程各样品取自四川郫县某豆瓣公司,其酿制主要分为辣椒发酵、蚕豆发酵(制曲+曲料发酵)和混合发酵3个阶段,如图1所示,各发酵阶段主要参数如下所述。1.4 挥发性化合物的萃取及分析条件准确称取5.0g样品(预先研磨均匀)于20mL顶空瓶中,添加20L内标(10g/mL乙酸苯乙酯甲醇溶液)。
1.3 仪器及设备DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,上海大颜仪器设备有限公司。1.6 特征挥发性物质分析特征挥发性物质分析采用香味萃取稀释法,评价方法参照冯云子等报道:挑选3位评价员,预先经过风味感官认识、样品感官和GC-O嗅闻等培训。
3)通过多元数理统计方法(PLSR)分析挥发性化合物对郫县豆瓣香型的影响及演变规律。通过Unscrambler10.4(Camo公司,挪威)软件进行PLSR分析,所有的变量均经标准化(1/Sdev)处理。
1.5 挥发性化合物的鉴定与定量化合物的鉴定根据Wiley和NIST14数据库检索确定初步结果,随后采用DB-5MS色谱柱上所得到的保留指数(Retentionindex,RI)进行定性,通过比对标准物质的RI并参考相关文献进一步确定。然而,目前相关研究主要集中在不同发酵时间或不同品牌产品风味的比较,对这些风味成分在郫县豆瓣整个生产周期的演变规律以及郫县豆瓣香型和特征香气化合物的相关性仍缺乏系统研究。